儀器裝置
照砷鹽檢查法項下第一法的儀器裝置；但在測試時,導氣管c中不裝入醋酸鉛棉花，並將鏇塞d的頂端平面上的溴化汞試紙改用醋酸鉛試紙。
標準硫化鈉溶液的製備
取硫化鈉約1.0g,加水溶解成200ml,搖勻。精密量取50ml,置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.1mol/l）25ml與鹽酸2ml，搖勻，用硫代硫酸鈉滴定液 (0.1mol/l)滴定,至近終點時，加澱粉指示液2ml，繼續滴定至藍色消失，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml的碘滴定液 (0.1mol/l)相當於1.603mg的s。根據上述測定結 果，量取剩餘的原溶液適量，用水精密稀釋成每1ml中含5μg的s，即得。
本液需新鮮配製。
標準硫斑的製備
精密量取標準硫化鈉溶液1ml,置a瓶中，加水10ml與稀鹽酸10ml,迅即將照上法裝妥的導氣管c密塞於a瓶上,搖勻,並將a瓶置80～90℃水浴中加熱10分鐘,取出醋酸鉛試紙，即得。
檢查法
除另有規定外，取各藥品項下規定量的供試品，置a瓶中,加水（如供試品為油狀液，改用乙醇）10ml與稀鹽酸10ml，迅即將照上法裝妥的導氣管c密塞於a瓶上，搖勻，並將a瓶置80～90℃水浴中加熱10分鐘,取出醋酸鉛試紙，將生成的硫斑與上述標準硫斑比較，即得。