除另有規定外，取各藥品項下規定量的供試品，加水溶解使成約40ml（溶液如顯鹼性，可滴加鹽酸使成中性）；溶液如不澄清，應濾過；置50ml納氏比色管中，加稀鹽酸2ml，搖勻，即得供試溶液。另取各藥品項下規定量的標準硫酸鉀溶液,置50ml納氏比色管中,加水使成約40ml，加稀鹽酸2ml，搖勻, 即得對照溶液。於供試溶液與對照溶液中,分別加入25％氯化鋇溶液5ml，用水稀釋至50ml,充分搖勻，放置10分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較，即得。
供試溶液如帶顏色，除另有規定外，可取供試溶液兩份，分置50ml納氏比色管中，一份中加25％氯化鋇溶液5ml，搖勻,放置10分鐘，如顯渾濁，可反覆濾過，至濾液完全澄清，再加規定量的標準硫酸鉀溶液與水適量使成50ml，搖勻，放置10分鐘，作為對照溶液；另一份中加25％氯化鋇溶液5ml與水適量使成50ml，搖勻,放置10分鐘，按上述方法與對照溶液比較，即得。
標準硫酸鉀溶液的製備
稱取硫酸鉀0.181g，置1000ml量瓶中，加水適量使溶解並稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當於100μg的so4）。