測定用的供試品，除另有規定外，須粉碎使能通過二至三號篩，並混合均勻。
儀器裝置
如圖。a為1000ml(或500ml、2000ml)的硬質圓底燒瓶，上接揮髮油測定器b,b的上端連線回流冷凝管c。以上各部均用玻璃磨口連線。測定器b應具有0.1ml的刻度。全部儀器應充分洗淨, 並檢查接合部分是否嚴密，以防油分逸出。
（註：裝置中揮髮油測定器的支管分岔處應與基準線平行）。
測定法
甲法：本法適用於測定相對密度在1.0以下的揮髮油。取供試品適量(約相當於含揮髮油0.5～1.0ml)，稱定重量(準確至0.01g), 置燒瓶中，加水300～500ml（或適量）與玻璃珠數粒，振搖混合後，連線揮髮油測定器與回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿揮髮油測定器的刻度部分，並溢流入燒瓶時為止。置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸，並保持微沸約5小時,至測定器中油量不再增加，停止加熱,放置片刻,開啟測定器下端的活塞，將水緩緩放出，至油層上端到達刻度0線上面5mm處為止。放置1小時以上，再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度0線平齊，讀取揮髮油量，並計算供試品中含揮髮油的百分數。
乙法：本法適用於測定相對密度在1.0以上的揮髮油。取水約300ml與玻璃珠數粒，置燒瓶中，連線揮髮油測定器。自測定器上端加水使充滿刻度部分，並溢流入燒瓶時為止，再用移液管加入二甲苯1ml，然後連線回流冷凝管。將燒瓶內容物加熱至沸騰,並繼續蒸餾，其速度以保持冷凝管的中部呈冷卻狀態為度。30分鐘後，停止加熱，放置15分鐘以上，讀取二甲苯的容積。然後照甲法自“取供試品適量”起，依法測定，自油層量中減去二甲苯量，即為揮髮油量，再計算供試品中含揮髮油的百分數。